201105211113化學實驗講義 11-15 章 (下冊)

實驗十一

色層分析(一)濾紙色層分析

一、目的

應用色層分析的原理,以濾紙層析法將色素混合液(墨水)分離。

二、原理

化學家有很多分離混合物的技術,比如蒸餾、昇華、萃取及結晶等方法都是自古就有的。隨著時代的腳步對於微量混合物分離技術的需求,變的越來越重要,它可應用在環境汙染問題或生物系統的瞭解等。

色層分析是一種敏感度高的分離技術。在色層分析時,混合物溶在溶劑中,而這個行程的溶液即所謂的動相,會移動或穿越過另一個不動的物質,這不動的物質即稱為靜相。混合物因對動相,靜相的拉力不同,因而被分離。比如說,如果某 成份被靜相拉的緊,那麼當溶液(動相)移動時,就會留在後面,相反的,若某成分被動相拉的緊,那麼就會隨著溶液(動相)而移 動。

色層分析一般可以靜相來分類,吸附層析是以磨的很細的固體來吸附混合物的各成分。分配層析則是混合物中的各成分吸附在不反應固體支持物上的液態靜相,混合物中的各成分伊溶質在溶劑的分配不同而分開。離子交換層析則是提供離子交換樹脂,釋放出結構的離子而留下混合物的離子。

色層分析可依動相來分類,動相可以是氣體或液體,氣體層析法是指動相是氣體而靜相可以是固或液體,當動相是液體時,則為液態層析則依靜相分成吸附、分配或離子交換層析法等。

液態層析法也可依使用的器材來分類。再管柱層析法中,容易是以重力的方式流經管柱。在薄層層析法中,溶液是走過附在一種不反應支持物上的薄層。濾紙層析法則是以濾紙當靜相。在薄層層析法與濾紙層析法中液體是靠毛細管現象而移動。在高壓液態層析法中,液體是靠幫浦的壓力推過管柱的。 

濾紙色層分析

濾紙是以纖維素組成。纖維素是葡萄醣的聚合物,富含羥基 (OH ),因此是極性的,上面也吸附了一層水膜,所以濾紙對極性的化合物比對非極性化合物有更大的吸引力。混合物中的成分對動相有較大溶解度的會比溶解度低的移動快速。這移動的距離是以Rf值來表示:

 

11-1 濾紙層析法

三、實驗步驟

(一)墨水中各成份的分離

11-2 濾紙條的剪法


 

(二)溶劑對Rf值的影響

11-1 三種移動相溶劑成分


實驗十二

色層分析(二)薄層層分析

一、目的

以薄層層析法,將植物色素分離。

二、原理

薄層層析法與濾紙色層分析法很類似。

在薄層層析中,靜相是在玻璃板或塑膠板上鋪蓋很薄的一層吸附物質,如纖維素、鋁氧化物或矽膠。他比濾紙色層分析還方便的是,可以變換各種可能的或可以使用的吸附物質,而且可以鋪蓋的很均勻,使層析圖展開的很漂亮。所以薄層分析比濾紙層析應用更廣,可以分離的混合物種類更多,而且可以在較短的時間有比較好的分離率,微量也能分離檢測出來。

薄層層析板一般都已有很好的市售商品,所以即使用不同板子做實驗,結果也都很一致而可以做比較,因此對實驗者而言非常方便。為一的缺點是比濾紙層析還來的貴,而技術上要較精細,另外有時為了分離特殊混合物也要自行鋪蓋選擇的特殊吸附物質或支持物。

三、實驗步驟

色層分析




 

12-1薄層層析展開裝置


實驗十三

皂化反應

一、目的

1.利用動植物油脂與甘油反應,製造肥皂。

2.熟悉界面活性劑溶液的鹽析操作方法。

二、原理

界面活性劑(surfactant)是一種能增加兩種互不相溶物質間的相互溶解性及滲透力的物質。

常用界面活性劑如能輕易在水中形成細小膠體溶液(colloidal solution)的肥皂和洗衣粉。其中肥皂的主要成分是硬脂酸鈉,洗衣粉的主要成分是具長碳鏈的烷基磺酸鈉。

當衣服或物體上沾上油垢或灰塵,一般多以水清洗,而油垢多為非極性物質,此時溶於水中的肥皂或洗衣粉分子會以其硬脂酸基端或長碳鏈烷基端與油垢相溶,再以另一極性端,如.******。溶於水中,進而行程油滴微胞而達到清潔效果,所以肥皂或洗衣粉溶液俗稱清潔劑。

( ) 物性油脂的化學通式 (general form) 為帶有多個酯基團的碳氫化合物,其飽和度 (degree of saturation) 通常是動物性油脂大於植物性油脂。本實驗的反應機制如下:


實驗十四

分光光度記的應用

一、目的

分析化學(analytical chemistry)是化學的四大領域之ㄧ,以方法論,可分為古典分析(classical analytical)及現代儀器分析(instrumental analysis),古典分析法多半靠的是沉澱及錯合反應,對於物質的質量、體積等基本特性探討。而儀器分析則以提供快速簡便,分析量小的功能為主。有些實驗現象只能在儀器分析中看到,古典分析則無法作到,如看到一個苯(benzene)分子。本實驗之分光光度計屬儀器分析中的吸收光譜法(absorption spectroscopy)之ㄧ。

分光光度計係利用祾鏡或繞射光柵等分光單元將可見光或紫外分成許許多多不同波長(能量)的入射光,再將這些入射光穿透過測試溶液或薄膜樣品,藉以測定樣品中內含物之吸光行為。

不同物質有不同的吸收光譜(absorption pattern),而具有相似化學結構的二不同物質,也有相似的吸收峰出現在各自的光譜圖上。而光被吸收的強度與試樣中特定物質的存在量有關,有一個簡單的方程式可表示吸收與濃度的關係,叫做比爾吸收定律(the Beer-lamvert law)

A = abc

    A:吸收度;

    a:消光係數 (L/cm, mole )

    b:樣品槽厚度 (cm)

    c:濃度 (mote/L)

三、實驗步驟

1.精稱0.1g的碘化鉀溶液於20毫升的去離子水中。

2.另取乾淨試管6支,每支試管中依次加入00.51.01.520.30g的上述KI溶液。

3.將步驟(2)6支試管中加入去離仔水,直到每根試管中總體積為3mL為止。

4.在精稱0.035gKNO2溶於20mL之水中。

5.6支試管各加入上述KNO2溶液3.0mL1~2滴的6MHCl溶液。

6.將分光光度計熱機,按助教指示,將待測波長調到525+-2nm

7.利用智被之6支試樣作出一檢量線。

8.將未知溶液之吸光度求出,推估其碘離子([1])濃度。


實驗十五

酸鹼標準溶液配製

一、目的

1.練習各種酸鹼溶液的配製方法。

2.練習各種不同濃度酸鹼溶液的稀釋。

3.配合後續相關酸鹼溶液實驗之用。

二、原理

市售實驗用的酸,如硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸及鹼如氨水、氫氧化鈉等,常以高濃度液體的型式包裝。一般實驗室在使用酸鹼溶液時,較少直接使用純酸,通常需經稀釋成低濃度在使用,而氫氧化鈉等檢性物質多以固體型式包裝,必須先行配製成溶液,低濃度者甚至在經稀釋後才使用。因此了解並熟悉如何配製不同濃度的酸鹼溶液是相當重要的。常見市售之酸鹼溶液的濃度參數如下表21-1所示:

15-1 常見市售之酸、鹼溶液的濃度參數

 

 

根據定義

物質溶液一介質中所形成的混合物稱為溶液(solution) ,溶液中的物質稱為溶質(solute),將物質均勻分散的介質稱為溶劑(solvent) 。溶質、榮繼與溶液可以為任何一種型態但較常使用者為固、液狀的溶質溶於液狀溶液形成的液狀溶液。單位溶液或溶劑中所含溶質量稱為濃度,一般濃度的表示有下列各類型:

1.重量百分組成或稱重量百分濃度 (Percent by mass)

當溶液的濃度很低,如一些無機鹽類或有機物質,特別是於微量分析時,另以ppm (parts per million,10-6g溶質 / g溶液 ) 用以表示百萬分之一,及以ppb (parts per billion,溶質 / g溶液 ) 用以表示十億分之一。

1

2

2.容積莫耳濃度 (Molarity)

3.重量莫耳濃度 (Molarlity)

在分析實驗中最常見者為%ppmppbM等濃度單位

 

稀釋法的原理為:

稀釋前後溶液中所含溶質的量不變。一定量的溶質 ( 莫耳數n) 因稀釋前後體積的改變,而有不同的濃度變化。假設稀釋前溶液的濃度為、體積為,稀釋後溶液的濃度為變為、體積為,則根據溶質質量不變的原理:

 

本實驗目的在練習由液態或固態的酸鹼,配製不同濃度之酸鹼標準溶液,並熟悉稀釋方法的操作。所配製的不同濃度之酸鹼溶液可供後續酸鹼測定及酸鹼滴定實驗之所需。另外,因市售之瓶裝溶液多未標示容積莫耳濃度(M),僅標示百分組成等其它濃度參數,如圖21-1所示,故本實驗令一目的在學習如何由已知重量百分組成的溶液來配製所需之容積莫耳濃度。

EP ( 1 )

比重 (15/15C)…………………………0.782~0.795

餾分 (81~83C)………………………..95% 以上

水溶狀…………………………………….清澄

………………………………………….0.5% 以下

灰分 (0.004%)……………………………以下

游離酸 (C2H5COOH)……………………..0.04% 以下

硫酸著色物……………………………….合格

 

15-1 藥品標籤

 

四、實驗步驟

()酸鹼儲備溶液的配製

1.配製0.1MHCL溶液200ml

(1)計算配製ml0.1MCL溶液所需之1+1(6M)ml數。

(2)先於200ml定量瓶加入約180~190ml的蒸餾水。

(3)於抽氣櫃中精確量取步驟(1)計算所得之量的1+1鹽酸,如圖21-2所示,沿定量瓶管璧小心加入已先裝入蒸餾水的定量瓶中。因過程中會放熱,須稍停片刻待回復至室溫。

(4)以燒杯取蒸餾水,緩緩傾倒入定量瓶,將至刻度線時改以滴管慢慢滴加,至液面凹處達刻度線(如圖21-3)

(5)定量瓶蓋緊蓋子後,手拿定量瓶,以拇指按緊蓋子,上下翻轉至混合均勻。

(6)預留約10ml0.1MHCL溶液以供後續稀釋之用,將其餘配好的儲備溶液倒入已標示好溶液名稱、濃度及配製日期的塑膠容器中。

15-2 移液管之正確排放

15-3 定量瓶刻度線的正確判斷

 

2.配製0.1MH4SO4溶液200ml

(1)計算並量取1+1硫酸(9M)

(2)重覆上述配製0.1MHCL溶液的方法,配製ml0.1M H2SO4溶液。

(3)將配好的儲備溶液倒入已標示好溶液名稱、濃度及配製日期的塑膠容器中。

 

3.配製0.1MNaOH溶液200ml

(1)計算配製200ml0.1M NaOH溶液所需的NaOH克數。

(2)先於200ml定量瓶加入約100ml的蒸餾水。

(3)50ml塑膠燒杯秤取所需的NaOH(NaOH極易吸濕瓶量時動作須迅速) ,加入10~20ml的蒸餾水使之溶解。

(4)將已溶解的NaOH溶液緩緩沿定量瓶管壁小心傾入已先裝入蒸餾水的定量瓶中,再以少量蒸餾水小心地將殘留於塑膠燒杯中的溶液洗入定量瓶中(注意不可超過刻度線)

(5)蓋緊蓋子後,手拿定量瓶,以拇指按緊蓋子,上下翻轉至混合均勻。因過程中會放熱,需稍停片刻回復之室溫。

(6)最後再以蒸餾水緩緩傾入定量瓶,將至刻度線時改以滴管慢慢滴加至刻度線。

(7)預留約10ml稀釋用的0.1M0.1MNaOH溶液將其餘配好的儲備溶液倒入已標示好溶液名稱、濃度及配製日期的塑膠容器中。

 

()標準酸鹼溶液的稀釋-低濃度標準酸鹼溶液的配製

1.pH2~6酸性溶液的配製

(1)精確量取5ml0.1M HCL溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水之標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.01M,及pH=2的標準酸溶液。

(2)重覆上述方法,精確量取5ml步驟(1)配製成之0.01M HCL溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.001MpH=3的標準酸溶液。

(3)同法量取5ml步驟(2)配製成之0.001M HCL溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.0001M,即pH=4的標準酸溶液。

(4)同法量取5ml步驟(3)配製成之0.0001M HCL溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.00001M,即pH=5的標準酸溶液。

(5) 同法量取5ml步驟(4)配製成之0.00001M HCL溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.000001M,即pH=6的標準酸溶液。

(6)將配製好的pH2~6酸性溶液分別到入已一一標是溶液名稱、pH的塑膠容器中

 

2.pH8~12鹼性溶液的配製

(1) 精確量取5ml0.1M NaOH溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水之標線蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.01M,及pOH=2的標準酸溶液。

pH+pOH=14關係式,可知當溶液的pOH=2時,代表其pH=12

(2) 重覆上述方法,精確量取5ml步驟(1)配製成之0.01M NaOH溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.001M,及pOH=11的標準酸溶液。

(3) 重覆上述方法精確量取5ml步驟(2)配製成之0.001M NaOH溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.0001M,及pOH=10的標準酸溶液。

(4) 重覆上述方法精確量取5ml步驟(3)配製成之0.0001M NaOH溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.00001M,及pOH=9的標準酸溶液。

(5) 重覆上述方法精確量取5ml步驟(4)配製成之0.00001M NaOH溶液,注入乾淨的50ml定量瓶中,以蒸餾水加至標線,蓋上瓶蓋後充分震盪混合均勻,則成濃度為0.000001M,及pOH=8的標準酸溶液。

(6)將配製好的 pH8~12鹼性溶液分別倒入已一一標是溶液名稱、pH塑膠容器中。

 

()由已知%、密度 g/ml 的醋酸原液,配製0.1M CH3COOH4溶液

1.根據醋酸溶液包裝容器上標示的%、密度g/ml(若未標示可自行測定) 、及分子量,計算醋酸原液的體積莫耳濃度(參照實驗數據紀錄與結果計算三所述)

2.由上述步驟計算所得醋酸原液的體積莫耳濃度,根據M1*V1=M2*V2的公式計算配製200ml0.1M CH3COOH溶液所需的醋酸原液的ml數。

3.重覆上述配製0.1MHCL溶液的方法,配製200ml0.1M CH3COOH溶液。倒入塑膠瓶中,並標示溶液名稱、濃度及配至日期。

 

 

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